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D-MASTER全自動消解儀 為北京市建設(shè)用地土壤污染修復(fù)提供技術(shù)支撐

更新時間:2021-12-24       點擊次數(shù):2774

202211日,《建設(shè)用地土壤污染修復(fù)方案編制導(dǎo)則》(DB11/T 1280-2021)即將正式實施,為了更好地與現(xiàn)有的法規(guī)標準(《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》等)相銜接,為北京市建設(shè)用地土壤污染修復(fù)工程的實施和監(jiān)管提供可靠又堅實的技術(shù)支撐,萊伯泰科特開發(fā)了一種高效、快速、穩(wěn)定的土壤前處理方法,使用D-Master全自動消解儀四酸法處理土壤類樣品,最終用ICP-MS測定重金屬元素,標準物質(zhì)的測定值均在保證值的范圍之內(nèi)。

該前處理方法簡單、高效、自動化程度高,用戶只需完成稱樣,儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸和定容等步驟,全程實現(xiàn)無人操作,降低實驗人員的操作強度,更好的保護實驗人員的安全。

 

實驗部分:

1、儀器和設(shè)備

D-MASTER全自動消解儀

TF-36消解管

LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

2、試劑和標物

鹽酸(HCl

硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%68%AR

高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%72%AR

氫氟酸(HF

GSS-5標準物質(zhì)

3、實驗過程

D-MASTER全自動消解儀消解步驟

(1)稱取樣品0.1g0.2g(精確至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中

(2)將消解管置于全自動消解儀樣品架上設(shè)置自動消解程序

第一步預(yù)消解:

硝酸4mL

鹽酸4mL

搖勻1min,下降至加熱模塊150℃加熱30min

第二步消解+趕酸:

上升冷卻5min后補酸

硝酸4mL

氫氟酸4mL

高氯酸2mL

搖勻2min,下降至加熱模塊170℃加熱210min

第三步冷卻定容:

上升冷卻60min后

自動定容至50mL待測

(3)消解后狀態(tài)照片

 

(4)說明

為避免高氯酸發(fā)生爆炸,高氯酸須與硝酸組合使用,或者加入硝酸反應(yīng)一段時間后再加入高氯酸;

趕酸時注意避免將樣品蒸干;

由于土壤種類較多,所含有機質(zhì)及硅酸鹽差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

4、實驗結(jié)果

銅鋅標準曲線的配制:

吸取1mL銅單標(1000ppm)和1mL鋅單標(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中間液,再分別吸取中間液(20ppm)于50mLPP管中,用超純水定容,最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標準溶液。

 

(1)儀器工作條件

表1.分析儀器設(shè)置

等離子體設(shè)置

樣品泵

沖洗泵速

40rpm

分析泵速

40rpm

泵穩(wěn)定時間

15s

離子源設(shè)置

RF功率

1350W

輔助氣流量

0.8L/min

霧化器氣體流量

0.97L/min

冷卻氣流量

13L/min

 

(3)標準曲線及檢出限(以銅、鋅為例)

 

表2.銅元素標準曲線特性

元素

曲線擬合方程

Y=6274.304X+166

相關(guān)系數(shù)

0.9999

檢出限

0.01ppb

定量限

0.08ppb

 

表3.鋅元素標準曲線特性

元素

曲線擬合方程

Y=2522.416X+56.667

相關(guān)系數(shù)

0.9999

檢出限

0.07ppb

定量限

0.2ppb

 

(4)測試結(jié)果和精密度(以銅、鋅為例)

 

表4.土壤標準樣品GSS-5銅元素精密度測試數(shù)據(jù)

樣品編號

Cu/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

143.43

144.80

144±6

1.365

0.943

2

146.86

3

145.74

4

145.21

5

143.89

6

143.65

 

 

 

 

 

表5.土壤標準樣品GSS-5鋅元素精密度測試數(shù)據(jù)

樣品編號

Zn/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

41.77

40.91

40±4

0.748

1.830

2

40.84

3

39.74

4

40.78

5

41.68

6

40.63

 

 

實驗結(jié)論

全自動消解儀消解土壤,具有自動搖勻功能,符合國標中的飛硅過程中經(jīng)常搖勻的要求,消解趕酸驅(qū)趕白煙的過程中可使黑色有機物碳化分解并蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小的粘稠狀,*符合國標中土壤電熱消解的全消解方法。全自動消解儀采用一站式消解理念,用戶只需完成稱樣,儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容,全程實現(xiàn)無人操作,降低實驗人員的操作強度,更好的保護實驗人員的安全,達到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理效果。以堅實的科研創(chuàng)新助力打贏打好污染防治攻堅戰(zhàn),為持續(xù)改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量提供有力的技術(shù)支撐。

 

D-MASTER全自動消解儀

² 高自動化

只需人工稱樣,儀器全自動添加腐蝕性試劑、自動混勻樣品、自動升降、自動梯度升溫、自動趕酸、自動定容,一站式消解

² 高智能化

將人工智能引入實驗,遠程控制讓實驗人員可遠離實驗室酸氣酸液的危害;預(yù)約開機讓實驗人員在8小時工作制外更好的兼容生活與工作;語音提醒讓實驗人員更安心的一人多職,一心多用提高工作效率

² 高安全性

試劑添加前可預(yù)判消解管位置,若無樣品,可報警并不再添加該位置試劑,多控制端隨時視頻查看實驗狀態(tài),隨時查看、修改、甚至急停方法

² 高耐用性

360°旋轉(zhuǎn)機械臂,全密閉全防腐結(jié)構(gòu),相較XY軸絲杠式機械臂更不易腐蝕;與傳布帶式機械臂相比定位更靈活,更精準,且沒有皮帶耗材,使用壽命更長