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吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)中揮發(fā)性石油烴C6-C9

更新時(shí)間:2022-01-07       點(diǎn)擊次數(shù):4393

前言

揮發(fā)性石油烴是在石油烴中沸點(diǎn)較低的一類有機(jī)污染物,主要為烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴類和烯烴類化合物,廣泛分布于水、土壤及其他介質(zhì)中。低沸點(diǎn)飽和烴會(huì)引起動(dòng)物麻醉、昏迷,高濃度時(shí)能破壞細(xì)胞導(dǎo)致動(dòng)物死亡。高沸點(diǎn)的烴容易附在植物的根系表面,形成粘膜,阻礙根系的呼吸和吸收,引起根系腐爛,影響作物的根系生長(zhǎng)。另外,由于石油烴中富含反應(yīng)基團(tuán),能與無機(jī)氮、磷結(jié)合并限制硝化作用和脫磷酸作用,從而使土壤有效氮、磷的含量減少,影響作物的營養(yǎng)吸收。對(duì)其它生物的危害,主要是使生物的營養(yǎng)與輸導(dǎo)產(chǎn)生混亂。由于石油烴中化合物種類繁多,而且在水中濃度通常為痕量級(jí)別,因此,在分析測(cè)定水中揮發(fā)性石油烴時(shí),前處理技術(shù)和檢測(cè)方法顯得尤其重要。吹掃捕集法(P&T)是一種動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)。P&T取樣量少、富集效率高、受基體干擾小,容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè),是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取,可以將被測(cè)物進(jìn)行濃縮,從而大大提高方法的靈敏度。

本方法參考《HJ 893-2017 水質(zhì) 揮發(fā)性石油烴C6-C9的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》的測(cè)試方法,使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了水質(zhì)中揮發(fā)性石油烴的檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)單、快速,靈敏度高,準(zhǔn)確度高,可用于快速檢測(cè)水質(zhì)中揮發(fā)性石油烴類化合物。

 

 

關(guān)鍵詞

PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,HJ839-2017,揮發(fā)性石油烴,C6-C9  


1、 儀器和設(shè)備

1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

1.2 GC2010氣相色譜儀,島津公司;

1.3 樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;

2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

2.3磷酸,ρH3PO4=1.87g/mL;

2.4抗壞血酸(C6H8O6);

2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液: ρ=5000μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

2.6標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1250μg/mL

用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;

2.7 2-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρC6H14=5000μg/mL;

2.8正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρC10H22=5000μg/mL

3、測(cè)試過程

3.1樣品準(zhǔn)備

        40mL的自來水或桶裝水中加入 0.3g 的抗壞血酸(2.4)和數(shù)滴磷酸(2.3),在PH≤2后,樣品轉(zhuǎn)移至40mL的棕色玻璃瓶,蓋緊旋蓋。 

3.2 樣品分析方法

3.2.1 吹掃捕集條件

吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;吹掃時(shí)間:11min;干吹掃時(shí)間:5min;吸附溫度:40℃,預(yù)脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時(shí)間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時(shí)間:5min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:130℃;GC傳輸線:130℃

3.2.2 GC檢測(cè)條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:200℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1

柱箱溫度:38℃,保持1min,以3.8℃/min升溫至80℃,保持1min,以10℃/min升溫至105℃,保持5min,以20℃/min升溫至180℃,保持1min。

3.3C6-C9保留時(shí)間窗的確定

分別移取4μL 2-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)和正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)加入到裝滿實(shí)驗(yàn)用水的40mL樣品瓶(1.3)中。按照調(diào)試好的儀器條件進(jìn)行保留時(shí)間窗的確定。

3.4校準(zhǔn)曲線繪制

分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的樣品(1.3)中,放置到PT1000自動(dòng)固液吹掃捕集儀的樣品架中,待測(cè)。實(shí)驗(yàn)中配制的目標(biāo)化合物濃度分別為 0.06、 0.31、 1.57、 3.13、6.25mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 保留時(shí)間窗的色譜圖

12-甲基戊烷和正癸烷的色譜圖。由圖可知,揮發(fā)性石油烴的保留時(shí)間窗為2.51-13.57min。

 

 

1 2-甲基戊烷和正癸烷色譜圖

4.2目標(biāo)化合物的色譜圖

21.57 mg/L的揮發(fā)性石油烴標(biāo)樣色譜圖。

 

2揮發(fā)性石油烴標(biāo)樣色譜圖

 

4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

 

3揮發(fā)性石油烴標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

 

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)中揮發(fā)性石油烴C6-C90.06mg/L~6.25mg/L濃度范圍內(nèi)建立的校正曲線,R2  0.9999。滿足HJ893-20178.2.4要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于等于 0.999。

 

4.4 精密度結(jié)果

 

1精密度結(jié)果

加標(biāo)濃度/ mg/L

計(jì)算濃度/ mg/L

平均濃度/ mg/L

RSD/%

1

2

3

4

5

6

0.06

0.067

0.059

0.068

0.061

0.072

0.071

0.066

6.33

1.57

1.555

1.52

1.592

1.532

1.664

1.728

1.599

5.08

6.25

6.381

6.796

7.065

6.04

6.953

6.248

6.581

6.30

 

對(duì)濃度為0.06mg/L1.57 mg/L 、6.25mg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到精密度結(jié)果,見表1。由計(jì)算得知,本方法測(cè)定的目標(biāo)物低中高三個(gè)點(diǎn)的RSD6.33%、5.08%6.30%。滿足HJ893-201710.1規(guī)定的精密度3.5%-14%的要求。

 

4.5 準(zhǔn)確度結(jié)果

2準(zhǔn)確度結(jié)果

加標(biāo)濃度/ mg/L

加標(biāo)回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

0.06

111.67

98.33

113.33

101.67

120.00

118.33

110.6

1.57

99.04

96.82

101.40

97.58

105.99

110.06

101.8

6.25

102.10

108.74

113.04

96.64

111.25

99.97

105.3

 

對(duì)濃度為0.06mg/L、1.57 mg/L 6.25mg/L的低中高三個(gè)濃度進(jìn)行了空白加標(biāo),分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到低中高三個(gè)濃度的回收率,見表2。本方法測(cè)定的目標(biāo)物低中高三個(gè)點(diǎn)回收率為96.6%~120.0%。滿足HJ893-201710.2規(guī)定的準(zhǔn)確度82.9%-120%的要求。

 

4.6水樣結(jié)果

4.6.1 自來水檢測(cè)結(jié)果

 

 

4 自來水的檢測(cè)色譜圖

4為自來水的檢測(cè)色譜圖。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算所測(cè)自來水中揮發(fā)性石油烴的濃度小于檢出限,自來水中的揮發(fā)性石油烴未檢出。

 

4.6.2 自來水加標(biāo)回收率結(jié)果

 

5 自來水加標(biāo)的檢測(cè)色譜圖

5為自來水的加標(biāo)回收色譜圖。本實(shí)驗(yàn)中對(duì)自來水進(jìn)行了兩個(gè)濃度的加標(biāo),加標(biāo)回收率結(jié)果見表3。


3自來水加標(biāo)回收率

加標(biāo)濃度/ mg/L

加標(biāo)回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

0.31

95.85

92.97

93.29

91.37

94.57

92.97

93.5

1.57

94.08

92.36

96.18

93.69

93.57

90.25

93.4

 

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,參考《HJ 893-2017 水質(zhì) 揮發(fā)性石油烴C6-C9的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》,建立了水中揮發(fā)性石油烴的測(cè)定方法。方法得到的揮發(fā)性石油烴的校正曲線R2  0.9999,回收率為90.73%~120%RSD5.08%~6.33%。都滿足了HJ893-2017中相應(yīng)的要求。