人類(lèi)文明發(fā)展史中,科學(xué)水平的提升速度與人類(lèi)生存環(huán)境的健康問(wèn)題永遠(yuǎn)是相互纏繞的矛盾話(huà)題。然而科學(xué)發(fā)展是永遠(yuǎn)不可能停滯不前的,化學(xué)作為自然科學(xué)中非常實(shí)用的科學(xué)手段,其研究?jī)?nèi)容遍布材料、能源、環(huán)保、生命科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域,在社會(huì)文明發(fā)展與人類(lèi)日常生活中發(fā)揮著極其重要的作用。化學(xué)領(lǐng)域中的化學(xué)合成是化學(xué)工藝中最重要的組成部分,化學(xué)合成的登臺(tái)極大地提高了國(guó)民生活水平,但同時(shí)傳統(tǒng)合成工藝過(guò)程給環(huán)境和人類(lèi)健康帶來(lái)了極大的挑戰(zhàn)。合成實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展也即將隨著時(shí)代需求的提升而蛻變升華——綠色化學(xué)將是有機(jī)合成未來(lái)的著陸方向!綠色化學(xué)又稱(chēng)環(huán)境無(wú)害化學(xué)(environmentally benign chemistry)、環(huán)境友好化學(xué)(environmentally friendly chemistry)、清潔化學(xué)(clean chemistry),即減少或消除危險(xiǎn)物質(zhì)的使用和產(chǎn)生的化學(xué)產(chǎn)品和工藝的設(shè)計(jì)。綠色化學(xué)可減少或杜絕有害物質(zhì)的使用或產(chǎn)生,最大限度地減少或消除化學(xué)原料、試劑、溶劑和產(chǎn)品的危害,從源頭上減少污染,貫穿化學(xué)產(chǎn)品的整個(gè)生命周期,包括設(shè)計(jì)、制造、使用和最終處置。
綠色化學(xué)與污染形成后進(jìn)行處理(也稱(chēng)為修復(fù))不同,從一開(kāi)始就阻止了有害物質(zhì)的產(chǎn)生,這不僅可從根本上減少化學(xué)合成過(guò)程中給環(huán)境帶來(lái)的直接或間接污染,還可以避免接觸工藝的操作人員受到健康危害,從而大大提高環(huán)境和人員的雙重安全保障。因此,合成實(shí)驗(yàn)室向綠色化學(xué)方向發(fā)展是不可阻擋的趨勢(shì)。
很多國(guó)家已把“化學(xué)的綠色化”作為新世紀(jì)化學(xué)進(jìn)展的主要方向之一。美國(guó)環(huán)保局定期舉辦綠色化學(xué)評(píng)選,對(duì)于 2022 年的評(píng)選,有一個(gè)新類(lèi)別是表彰可以防止或減少溫室氣體排放的綠色化學(xué)技術(shù)。
那如何提高化合物篩選效率,節(jié)能減排,提高產(chǎn)率?如何找到*的連續(xù)反應(yīng)條件,實(shí)現(xiàn)流動(dòng)化學(xué)?如何減少反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)效率,使難反應(yīng)的體系獲得產(chǎn)物?如何在這些化學(xué)合成過(guò)程中實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)呢?
萊伯泰科合成實(shí)驗(yàn)室設(shè)備解決方案已走在了綠色化學(xué)的前端,為客戶(hù)解決了從基礎(chǔ)合成加熱裝置,攪拌裝置,到分離濃縮純化全面的產(chǎn)品。此外,微波合成儀和高通量反應(yīng)平臺(tái),具有節(jié)省反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)效率,實(shí)現(xiàn)固態(tài)合成和節(jié)約原料,高通量篩選工藝,多條件平行反應(yīng),流動(dòng)化學(xué)反應(yīng)等特點(diǎn),是實(shí)現(xiàn)碳中和、綠色化學(xué)的利器。
有機(jī)合成主要是合成天然界已經(jīng)有的但數(shù)量很少的或者天然界沒(méi)有的物質(zhì)。其中很重要一個(gè)領(lǐng)域就是藥物合成。合成藥物大大擴(kuò)充了市場(chǎng)上的藥品儲(chǔ)備量,解決了藥品來(lái)源不足、成本較高和環(huán)境資源破壞的問(wèn)題。通過(guò)改變有機(jī)物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方式合成新藥物能針對(duì)性的“對(duì)癥下藥”,有機(jī)化學(xué)藥物合成為人類(lèi)生存生活提供了更健康的生活保障。新藥研發(fā)過(guò)程需要大量的合成反應(yīng)篩選活性化合物,因此高通量反應(yīng)平臺(tái)應(yīng)運(yùn)而生。
LabTech高通量反應(yīng)平臺(tái)
該設(shè)備可以用于多種應(yīng)用,如:1、合成反應(yīng)篩選:通過(guò)平行測(cè)試開(kāi)發(fā)新的化合物, 在一臺(tái)設(shè)備上提供 10 種單獨(dú)的反應(yīng)器,設(shè)置不同的溫度曲線(xiàn)。同時(shí)可以配置氣體保護(hù),磁力攪拌等附件。2、溶解度測(cè)試:對(duì)不同溶劑和溫度下的藥物化合物質(zhì)量控制,優(yōu)化合成放大過(guò)程的反應(yīng)參數(shù),同時(shí)集成濁度測(cè)量。3、化合物晶型研究:可實(shí)現(xiàn)高通量的10種不同的溫度曲線(xiàn),自動(dòng)控制飽和溫度,優(yōu)化化合物晶體生長(zhǎng)。① 該設(shè)備選用半導(dǎo)體制冷和加熱,使用了高能效的精密部件,實(shí)現(xiàn)急速加熱和降溫,保證合成反應(yīng)高效進(jìn)行。
② 可視化方法編輯,通過(guò)USB將操作曲線(xiàn)導(dǎo)入和導(dǎo)出,并且對(duì)接LIMS系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)電子化。
③ 實(shí)時(shí)參數(shù)顯示,一目了然,盡收眼底。
高通量反應(yīng)平臺(tái)大大提高了化合物篩選、合成的效率,是高通量合成實(shí)驗(yàn)室的重要法寶。高通量反應(yīng)平臺(tái)使用較小的反應(yīng)體系,節(jié)省溶劑和材料消耗,連續(xù)反應(yīng)配置可以實(shí)現(xiàn)流動(dòng)化學(xué)合成,為綠色化學(xué)提供了實(shí)用工具。
微波是由電場(chǎng)與磁場(chǎng)組成的電磁波,電磁能輻射是以粒子或波的形式由原子內(nèi)部從高能狀態(tài)向低能狀態(tài)的躍遷而發(fā)出的。低能電磁輻射,如微波(MW)、無(wú)線(xiàn)電、TV,都是以長(zhǎng)波形式出現(xiàn)。微波是指頻率為300 MHz~300 GHz、波長(zhǎng)在1 mm~1 m之間的電磁波。微波合成技術(shù)已經(jīng)在化學(xué)工業(yè)中得到了較為廣泛的應(yīng)用,微波合成可分為無(wú)機(jī)合成與有機(jī)合成。在無(wú)機(jī)合成方面,微波主要用于燒結(jié)、燃燒合成和水熱合成。
Milestone公司自1988年開(kāi)始生產(chǎn)微波化學(xué)平臺(tái)至今已有30年歷史。其開(kāi)創(chuàng)了高壓微波化學(xué)的時(shí)代,并不斷地把新技術(shù)引進(jìn)微波化學(xué)領(lǐng)域。Milestone公司良好的產(chǎn)品和服務(wù)幫助客戶(hù)解決在樣品前處理領(lǐng)域所遇到的復(fù)雜問(wèn)題與挑戰(zhàn),成為當(dāng)今著名的微波化學(xué)產(chǎn)品供應(yīng)商。
萊伯泰科提供自由靈活的多種功能組合:
>> 微波大腔積,保證安全緩沖空間,同時(shí)可以容納多達(dá)1.5L的液體反應(yīng)體積和2.7L固體反應(yīng)體積。>> 強(qiáng)大的微波功率,雙磁控管總功率1900W。>> 良好的微波均勻性,楔形微波散射器技術(shù),保證了微波的均勻性。>> 符合CFR21 Part11的,友好交互控制軟件,內(nèi)置存儲(chǔ)多種控制方法曲線(xiàn),可與LIMS連接上傳數(shù)據(jù)。
微波合成的應(yīng)用文章:
1.《電化學(xué)專(zhuān)業(yè)雜志Electrochimica Aca》的一篇題為《類(lèi)富勒烯金屬硫族化物的超快微波納米制造》 由太原理工大學(xué)羅居杰老師和奧本大學(xué)的張新宇教授合作發(fā)表應(yīng)用固態(tài)微波法成功制備了一種高性能的NiO/MnO2@graphite電極材料。張新宇教授應(yīng)用納米結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物為先驅(qū)體,在空氣,無(wú)溶劑的條件下,快速(3-5分鐘)成功地制備了納米碳材料(Zhang et al, Chem. Comm. 2006, 2477)。隨后,該課題組又對(duì)碳納米管的生長(zhǎng)機(jī)制做了進(jìn)一步研究,提出了一種全新的碳納米管制備方法:Poptube Approach (Liu et al, Chem. Comm. 2011, 9912-9914)。并在接續(xù)的工作中,成功地把固態(tài)微波法延伸到制備金屬氧化物/硫化物納米復(fù)合材料領(lǐng)域。2016年,該課題組通過(guò)微波法合成了富勒烯狀的金屬硫族化合物 (Liu et al, Sci. Rep. 2016, 6, 22503)。
2.青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,賴(lài)建平教授通過(guò)微波合成部分碳化的導(dǎo)電MOF負(fù)載Ru用于高效析氫反應(yīng)
3.侯曉紅教授在,國(guó)際學(xué)術(shù)期刊《Anal. Chim. Acta》,發(fā)表標(biāo)題為“Facile in situ microwave synthesis of Fe3O4@MIL-100(Fe) exhibiting enhanced dual enzyme mimetic activities forcolorimetric glutathione sensing” DOI: 10.1016/j.aca.2021.33
8825通過(guò)微波輔助方法在20分鐘內(nèi)原位快速合成Fe3O4@MIL-100(Fe)納米酶。
4.安徽工業(yè)大學(xué)鄭睿教授,發(fā)表在《金屬功能材料》上的,《微波快速合成碲摻雜方鈷礦及其性能研究》采用微波快速合成得到晶粒尺寸1-10μm,結(jié)構(gòu)致密,晶粒均勻的樣品。
5.法國(guó)科學(xué)家Halima Sassi,微波合成法制備Al-Fe柱撐粘土催化劑《Wastewater treatment by catalytic wet air oxidation process over Al-Fepillared clays synthesized using microwave irradiation》Front. Environ. Sci. Eng. 2017, 12(1): 2。
綜上,微波合成在微波輔助水合陽(yáng)離子反應(yīng)、固相合成催化劑、金屬配合物、電池等領(lǐng)域擁有非常廣泛的前景。微波合成可加快反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率,節(jié)省能源和原料,實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)的目標(biāo)。