前言

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱，其螯合劑或配體包含兩個或多個電子供體原子，它們可以與單個金屬離子形成配位鍵，然后用連續(xù)的供體原子形成一個包含金屬離子的環(huán)，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物，這個名字來源于希臘語單詞Chela，意為龍蝦的大螯。

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理，當(dāng)樣品溶液通過Empore™金屬螯合樹脂時，溶液中的金屬離子被選擇性地吸附出來，利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子，也可以從復(fù)雜的有機或無機基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。

本文參照《GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定》，利用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手動固相萃取裝置進行凈化，再用原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）或ICP-MS進行檢測，建立了一種對高鹽樣品中鉛金屬離子進行固相萃取凈化的前處理方法，此方法的回收率及平行性良好，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測。

1、實驗過程

1.1 儀器與試劑

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

LabAA 2000原子吸收光譜儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

UltraWAVE超級微波消解系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

微波消解趕酸器，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

硝酸（高純），默克密理博公司；

乙酸銨（優(yōu)級純），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

無水乙酸鈉（優(yōu)級純），國藥集團化學(xué)試劑有限公司；

Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

鉛金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L（產(chǎn)品編號: BW30095-100-20），壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

銠金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L（產(chǎn)品編號: BW30063-100-C-50），壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別移取100mg/L的鉛金屬離子標(biāo)液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

準(zhǔn)確移取醬油試樣0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見表1），冷卻后取出消解罐，在微波消解趕酸器上于140℃~160℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次，合并洗滌液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸鈉溶液定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

表1 超級微波消解升溫程序

1.3.2 鉛的分離過程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過柱（Empore™CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），然后分別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和1.3.1消解后的樣液25 mL，以約5mL/min的流速過柱，然后用5mL1 mol/L乙酸銨溶液過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液，最后用10mL1%硝酸洗脫，收集洗脫液，備測。

1.3.3石墨爐原子吸收光譜測定條件

儀器條件參見表2。

表2 石墨爐原子吸收光譜測定條件

1.3.4 ICP-MS分析

儀器達到穩(wěn)定后，以空白溶液和含有適當(dāng)濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作為性能檢查液對儀器參數(shù)進行優(yōu)化選擇。以銠做儀器內(nèi)標(biāo)，在儀器的分析過程中儀器內(nèi)標(biāo)進樣管始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中測定標(biāo)準(zhǔn)曲線點，取3次測量結(jié)果的平均值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定樣品時，將儀器的樣品管插入試樣中，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得出相應(yīng)的濃度，扣除樣品空白，計算出鉛的含量。

2、實驗結(jié)果

表3 鉛金屬離子的測定結(jié)果

3、結(jié)論

本實驗使用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對高鹽樣品中鉛金屬離子進行固相萃取凈化處理，再通過原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）和ICP-MS進行檢測。分析對比檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該固相萃取柱對鉛金屬離子具有較高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干擾。本實驗中采用的固相萃取方法簡便、快速，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子檢測時的樣品處理。

4、參考文獻

GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定