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EZsep™ C18固相萃取柱用于水產(chǎn)品中氯霉素的檢測(cè)

更新時(shí)間:2024-06-25       點(diǎn)擊次數(shù):928

前言:

        氯霉素類(lèi)抗生素可作用于細(xì)菌核糖核蛋白體的50S亞基,而阻撓蛋白質(zhì)的合成,屬抑菌性廣譜抗生素,能夠用于人體某些疾病的治療,以及作為獸藥用于防范及治療動(dòng)物疾病。在日常生活中氯霉素等激素類(lèi)藥物會(huì)廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖業(yè),例如魚(yú)、蝦等水產(chǎn)類(lèi)食品,養(yǎng)殖戶為了所養(yǎng)殖的魚(yú)、蝦能夠快速生長(zhǎng),并且不生病,會(huì)放很多抗生素類(lèi)藥物到養(yǎng)殖的水中,從而造成藥物在動(dòng)物體內(nèi)及動(dòng)物體表富集,而人類(lèi)食用這些肉類(lèi)會(huì)使獸藥殘留進(jìn)入人體,從而影響身體健康。

本文參照《GB 31658.2-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,利用EZsepTMC18固相萃取柱(1000 mg/6mL,貨號(hào):PZ10304進(jìn)行凈化,再用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè),建立了一種對(duì)水產(chǎn)品中氯霉素的分析方法。

 

關(guān)鍵詞:

水產(chǎn)品,氯霉素,固相萃取,

1,  實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1     儀器與試劑   

SPE1000 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),北京萊伯泰科儀器股份有限公司

M64高通量平行濃縮儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司;

EZsepTMC18固相萃取柱(1000 mg/6mL,貨號(hào):PZ10304,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

冷凍離心機(jī),GL-20G-,上海安亭科學(xué)儀器廠  ;  

甲醇(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

乙腈(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

正己烷(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

乙酸乙酯(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

氯化鈉(分析純),購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

1.2                      工作液配制

氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL,溶劑為甲醇,購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心 。

氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL,溶劑為甲醇,購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心 。

標(biāo)準(zhǔn)中間液:移取氯霉素儲(chǔ)備液和氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.1mL,分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間液氯霉素-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)中間液。

標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取氯霉素中間液和氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)中間液各1mL,分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為0.1μg/mL的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)使用液及氯霉素-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)使用液。

分別移取0.1μg/mL的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.01、0.05、0.10、0.20、0.50mL分別置于10mL容量瓶中并加入氯霉素-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)使用液0.2 mL以純水定容至刻度,標(biāo)準(zhǔn)濃度為0 μg/L、0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2μg/L、5μg/L, 氯霉素-D5濃度固定為2μg/L。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

 取魚(yú)肉5g,加氯霉素-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)使用液0.2 mL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL,渦旋振蕩2min,4000r/min離心10min,取上清液,殘?jiān)貜?fù)提取1次,合并上清液。加正己烷5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,棄去上層液,正己重復(fù)處理1次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心10min,上層液轉(zhuǎn)移到20mL上樣瓶中,重復(fù)提取1次,合并提取液,氮?dú)獯蹈?,?mL5%乙腈水溶液溶解,混勻,備用待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化 

EZsepTMC18固相萃取柱(1000 mg/6mL,貨號(hào):PZ1030410mL甲醇、10mL水依次進(jìn)行活化,取1.3.1待凈化液上樣,上樣結(jié)束后用3mL、3mL水淋洗萃取柱,再用4mL 50%甲醇水溶液洗脫萃取柱,收集洗脫液,加水飽和乙酸乙酯4mL,渦旋振蕩1min,2000r/min離心5min,取上層液,重復(fù)處理1次,合并上層溶液,氮?dú)獯抵两筛?。?mL 50%甲醇水溶液溶解,混勻過(guò)微孔濾膜后供LC-MS/MS測(cè)定。

1.3.3 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);

流動(dòng)相:A:水-B: 甲醇(50:50);

流速:0.2mL/min;

進(jìn)樣量:1μL;

2,                      實(shí)驗(yàn)結(jié)果

EZsep™ C18固相萃取柱用于水產(chǎn)品中氯霉素的檢測(cè) 

圖1 標(biāo)液色譜圖

EZsep™ C18固相萃取柱用于水產(chǎn)品中氯霉素的檢測(cè) 

圖2氯霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3,                      結(jié)論 

本次實(shí)驗(yàn)展示了使用EZsepTMC18固相萃取柱(1000 mg/6mL,貨號(hào):PZ10304對(duì)水產(chǎn)品中氯霉素進(jìn)行凈化,通過(guò)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定,其加標(biāo)回收率在84.7%~105.2%之間,RSD在8.1%,能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。說(shuō)明EZsepTMC18固相萃取柱(1000 mg/6mL,貨號(hào):PZ10304能很好的完成方法中的凈化工作,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

4,                      參考文獻(xiàn)

1.       《GB 31658.2-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

 

 

 

 1   加標(biāo)回收率結(jié)果

加標(biāo)濃度μg/kg

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%


1.0

86.3

84.7

101.3

100.9

93.5

105.2

95.3

8.1