前言：

烷基酚類(lèi)化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和雙酚 A(BPA)等具有雌激素效應(yīng)和慢性毒效應(yīng),近年來(lái)已成為研究熱點(diǎn)。烷基酚類(lèi)化合物作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、農(nóng)藥乳化劑和紡織品整理劑的生產(chǎn)過(guò)程。工業(yè)廢水和生活水中清潔劑分解產(chǎn)物是水系烷基酚類(lèi)的主要污染源。因此，建立一套快速處理、富集水中烷基酚類(lèi)化合物并檢測(cè)的方法是非常有必要的。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚A的測(cè)定》，利用MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚A的分析方法。

關(guān)鍵詞：

水質(zhì); 烷基酚; 膜式固相萃取柱

1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

MultiVap-10 多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；

EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

石英濾膜（47mm,貨號(hào)：1851-047），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均為色譜純，購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

氫氧化鈉、鹽酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

乙腈中9種烷基酚類(lèi)化合物/雙酚A混標(biāo)，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取9種烷基酚類(lèi)化合物/雙酚A混標(biāo)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的9種烷基酚類(lèi)化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液。

分別移取1.0μg/mL的9種烷基酚類(lèi)化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性劑類(lèi)洗滌劑。水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性,取200mL水樣加入20mg硫代硫酸鈉混勻，水樣以約 25mL/min 速度通過(guò)分別以10 mL丙酮、10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈、10 mL甲醇、10 mL水活化的EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA）后用 10mL30%甲醇水淋洗樣品瓶及固相萃取柱，氮?dú)獯抵两珊?，?.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脫樣品瓶及固相萃取柱并收集洗脫液，用MultiVap-10全自動(dòng)高通量平行濃縮儀在30℃條件下氮吹濃縮至1.0mL，再加入3.0mL乙腈再濃縮至1.0mL，將溶劑完全置換為乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混勻，過(guò)0.22μmPTFE微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），

流動(dòng)相：A:水 B:乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)器：FLD，λ激發(fā)=227，λ發(fā)射=315；

進(jìn)樣量：30 μL。

表1流動(dòng)相梯度洗脫表

時(shí)間	流動(dòng)相A	流動(dòng)相B
0	50	50
15	40	60
35	16	84
40	10	90
41	50	50
45	50	50

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

耗材專(zhuān)區(qū) Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類(lèi)的檢測(cè)

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

耗材專(zhuān)區(qū) Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類(lèi)的檢測(cè)

圖2. 加標(biāo)樣品色譜圖

3.結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)使用EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司對(duì)水質(zhì)中9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚A進(jìn)行測(cè)定，其加標(biāo)回收率范圍在83.2%~108.2%之間，RSD為2.5%~9.5%。由于Empore™ 產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離更小，因此吸附效率更高，可以使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了溝流和孔洞的問(wèn)題，同時(shí)具有更好的樣品通過(guò)性，其致密的結(jié)構(gòu)，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

4.參考文獻(xiàn)

HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚A的測(cè)定

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

化合物名稱(chēng)	加標(biāo)濃度μg/L	回收率（%）						均值	RSD
化合物名稱(chēng)	加標(biāo)濃度μg/L	1	2	3	4	5	6	%	%
雙酚A	0.5	107.0	101.4	100.6	106.1	101.8	107.0	104.0	2.9
4-叔丁基苯酚	0.5	101.7	83.5	83.2	98.5	83.6	96.7	91.2	9.5
4-丁基苯酚	0.5	103.3	105.5	105.4	94.7	107.1	97.0	102.2	5.0
4-戊基苯酚	0.5	107.8	94.5	94.0	105.7	94.5	108.2	100.8	7.1
4-己基苯酚	0.5	98.6	96.5	91.7	101.2	99.4	101.7	98.2	3.7
4-叔辛基苯酚	0.5	103.9	93.2	92.9	103.7	93.0	104.1	98.5	6.0
4-庚基苯酚	0.5	101.0	103.7	103.9	92.6	104.0	89.6	99.2	6.5
4-支鏈壬基苯酚	0.5	103.4	98.2	97.7	96.2	98.3	98.2	98.7	2.5
4-辛基苯酚	0.5	99.2	98.3	98.8	93.7	98.8	88.4	96.2	4.5
4-壬基酚	0.5	104.8	92.7	92.7	99.0	92.9	99.2	96.9	5.1

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